ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

ГОСТ 26213-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269 .

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6 % и проб с массовой долей органического вещества более 15 %.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах (отн.):

20 - при массовой доле органического вещества до 3 %;

15 - св. 3 до 5 %;

10 - св. 5 до 15 %.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 23932 .

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см 3 хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см 3 воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 см 3 .

Колбы мерные вместимостью 1 дм 3 .

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм 3 .

Колба коническая вместимостью 1 дм 3 .

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см 3 .

Аммоний-железо (II ) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II ) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 .

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 .

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации с (1 / 5 КМnО 4) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09.5313.

Масса пробы для анализа, мг

1.4.2. Приготовление растворов сравнения

В девять пробирок наливают по 10 см 3 хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные в табл. объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.

Таблица 2

	Номер раствора сравнения
Объем воды, см 3
Объем раствора восстановителя, см 3
Масса органического вещества, эквивалентная объему восстановителя в растворе сравнения, мг

1.4.3. Фотометрирование растворов

Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 - 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560 - 600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массу органического вещества в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу органического вещества в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворе сравнения, а по оси ординат - соответствующее показание прибора.

1.5.2. Массовую долю органического вещества (X ) в процентах вычисляют по уравнению

где m - масса органического вещества в анализируемой пробе, найденная по графику, мг;

К - коэффициент поправки концентрации восстановителя;

m 1 - масса пробы, мг;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

1.5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. .

Таблица 3

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА В ТОРФЯНЫХ И ОТОРФОВАННЫХ ГОРИЗОНТАХ ПОЧВ

Метод основан на определении потери массы пробы после прокаливания при температуре 525 °С.

Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 28168 , ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2.2. Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 27784 .

2.3. Подготовка к анализу - по ГОСТ 27784 .

2.4. Проведение анализа - по ГОСТ 27784 .

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю зольности торфяных, оторфованных и других органических горизонтов почв в процентах вычисляют по

Лабораторная работа № 3

Определение содержания гумуса в почвах по Тюрину

в модификации Цыпленкова

Цель работы: Освоить определение содержания гумуса в почвах по методу Тюрина в модификации Цыпленкова.

Реактивы и оборудование , электрическая плитка, солевая баня, фотоэлектроколориметр, пробирки размером 150x15 мм (диаметр пробирок должен быть строго определенным (15,0+ 0,2) мм)*, пипетки объемом 10 см 3 , маленькие воронки, бюретка, раствор двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0.4 моль/дм 3 в концентрированной серной кислоте (1:1), раствор сахарозы с концентрацией 1мг углерода в 1см 3 раствора.

Принцип метода: Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трёхвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, фотометрическим методом.

Приготовление реактивов.

Приготовление раствора двухромовокислого калия в серной кислоте (хромовая смесь) Навеску двухромовокислого калия 40.00 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000.0 см 3 , растворяют в воде, доводя объём до метки на колбе дистиллированной водой и переливают в фарфоровую кружку. К полученному раствору приливают порциями по 100 см 3 с интервалом 10-15 минут 1000.0 см 3 концентрированного раствора серной кислоты. Раствор двухромовокислого калия в серной кислоте хранят в склянке из тёмного стекла. Приготовление раствора сахарозы

Навеску сахарозы 2,3750 г, отвешенную на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000.0 см 3 , добавляют 500 см 3 дистиллированной воды, растворяют, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см 3 такого раствора содержится 1 мг углерода.

Приготовление раствора для солевой бани

Солевой раствор для бани готовят из хлористого кальция из расчета не менее 145 г СаС1 2 на каждые 100 см 3 воды.

Ход работы:

1. Навески от 0.05 до 0.10 г** почвы берут на аналитических весах (на листочке кальки) с точностью до 0.001 г и аккуратно переносят в пробирки. Анализ проводят в двукратной повторности.

* Для отбора пробирок с одинаковым диаметром берут большую партию пробирок и в каждую пипеткой приливают по 10 мл воды. Все пробирки, в которых уровень воды установится на одинаковой высоте, имеют одинаковый диаметр, и их можно применнять для сжигания навесок и приготовления шкалы.

** Пробу почвы для определения гумуса освобождают от корешков и пропускают через сито с отверстием 0.25 мм

Из бюретки в пробирки с почвой приливают по 10 мл 0.4 молярной хромовой смеси. Если при переносе почвы с кальки в пробирки частички почвы задерживаются на внутренних стенках пробирок, то их смывают, приливая хромовую смесь.

Одновременно в одну пустую пробирку (без почвы) приливают 10 мл хромовой смеси. Эта пробирка является «холостой» пробой.

Пробирки с почвой, залитой хромовой смесью, а также пробирку с холостой пробой закрывают стеклянными колпачками-холодильниками (или маленькими воронками) и помещают в отверстия диска, служащего одновременно крышкой бани. Глубина погружения пробирок в баню должна быть строго определенной. Она регулируется ограничительными резиновыми кольцами, надетыми на пробирки (их нарезают из резиновых трубок). Дно пробирок не должно касаться дна бани.

После того, как все пробы готовы для сжигания, а баня разогрета до 140°, диск со вставленными в него пробирками помещают на баню и выдерживают при температуре (140±2)°С в течение 20 мин.

По истечении положенного времени диск с пробирками снимают с бани.

После охлаждения пробирок, их нижнюю часть (которая погружалась в солевой раствор) обмывают дистиллированной водой, добавляют из бюретки или пипеткой строго 10 мл дистиллированной воды, закрывают пробирки пробками, тщательно перемешивают содержимое и устанавливают пробирки в штатив для оседания почвенных частиц (обычно для этого необходимо 24 часа).

После полного осветления надосадочной жидкости в пробирках, ее аккуратно, не взмучивая осадок, переносят (переливают) в чистые сухие пробирки и измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно «холостой» пробы при длине волны 590 нм.

Расчет массовой доли углерода в почвах проводят по формуле:

ώ(С) = А ·100% / m · b , где

ώ (С) - массовая доля углерода, %;

m - масса почвы, г;

А - оптическая плотность;

b - коэффициент градуировочного графика.

10. Построение градуировочного графика. Для установления параметров градуировочного графика готовят серию стандартных растворов с известным содержанием органического углерода (табл. 1). Для этого в семь пробирок приливают пипеткой аликвоты (от 0 до 6 мл) стандартного раствора сахарозы с концентрацией 1 мг углерода в 1 мл раствора (табл. 1) и упаривают на водяной бане досуха. В каждую пробирку приливают по 10.00 см 3 хромовой смеси (пипеткой или бюреткой) и проводят процедуру определения в соответствии с пп 3-8.

Таблица 1

Объем сахарозы, добавляемый в пробирки при приготовлении стандартных растворов

Значение оптической плотности раствора, А

По результатам фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность растворов сахарозы, а по оси абсцисс - массу углерода, соответствующую данной оптической плотности (рис.1). График показан в виде примера, для каждой работы со своими реактивами он будет изменяться.

Рис. 1. График зависимости оптической плотности от массы углерода в серии стандартных растворов сахарозы.

Построить график зависимости можно с помощью Мастера диаграмм программы Microsoft Excel , который при построении графика одновременно приводит уравнение зависимости вида у = b·х, где у - это значение оптической плотности А, х - значение массы углерода, a b - коэффициент градуировочного графика.

11. Полученные результаты оформите в виде следующих таблиц и рисунков:

Таблица 2

Экспериментальные данные для построения градуировочного графика

Номер стандартного раствора сахарозы
Объём раствора сахарозы, см 3
Масса углерода в данном объеме сахарозы, г
Значение оптической плотности раствора, А

Таблица 3

Результаты определения содержания гумуса в почвенных пробах

№ почвен­ ного образ­ца	Повтор- ность	Масса почвы,	Оптическая плотность	Массовая доля органического углерода в почве ώ(С орг)		Среднее значение содержания гумуса в почве

Вопросы для контроля:

Что служит источником органических веществ в почве?

Какие компоненты входят в состав почвенного органического вещества?

Какова роль гумуса в плодородии почв?

Как влияет гумус на физические и биологические свойства почв?

Как влияют природные условия на характер и скорость гумусообразования?

Чем отличаются гуминовые кислоты от фульвокислот?

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Метод И.В. Тюрина основан на окислении углерода гумусовых веществ до СО2 0,4 н раствором двухромовокислого калия (К2Cr2O7). По количеству хромовой смеси, пошедшей на окисление органического углерода, судят о его количестве. Цель работы: научится определять содержание органического углерода почвы методом мокрого озоления по И.С. Тюрину. Материалы и оборудование: 1) конические колбы на 100 мл, 2) воронки, 3) 0,4 н раствор К2Cr2О7 в разбавленной Н2SО4 (1:1), 4) 0,1 н или 0,2 н раствор соли Мора, 5) 0,2% раствор фенилантраниловой кислоты, 6) бюретка для титрования, 7) электрическая плитка или газовая горелка. Ход выполнения работы: на аналитических весах берут навеску почвы 0,2-0,3 г. Навеску почвы осторожно переносят в коническую колбу на 100 мл. В колбу из бюретки приливают 10 мл хромовой смеси и содержимое осторожно перемешивают круговым движением. В колбу вставляют маленькую воронку, которая служит обратным холодильником, ставят колбу на асбестовую сетку или этернитовую плитку, затем содержимое колбы доводят до кипения и кипятят ровно 5 минут с момента появления крупных пузырьков СО2. Бурного кипения не допускают, так это приводит к искажению результатов из-за возможного разложения хромовой смеси. При массовых анализах рекомендуется кипячение заменить нагреванием в сушильном шкафу при 150°С в течение 30 минут. Колбу остужают, воронку и стенки колбы обмывают из промывалки дистиллированной водой, доводя объем до 30-40 мл. Добавляют 4-5 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титруют 0,1н или 0,2н раствором соли Мора.

Конец титрования определяют переходом вишнево-фиолетовой окраски в зелёную. Проводят холостое определение, вместо навески почвы используя прокаленную почву или пемзу (0,20,3г). Содержание органического углерода вычисляют по формуле:

С = (100*(а - в) * КМ * 0,0003 * КН2О) * Р-1,

где С - содержание органического углерода, %; а - количество соли Мора, пошедшее на холостое титрование; в - количество соли Мора, пошедшее на титрование остатка хромовокислого калия; КМ - поправка к титру соли Мора; 0,0003 - количество органического углерода, соответствующее 1 мл 0,1н раствора соли Мора, г (применяя 0,2 н раствор соли Мора, количество органического углерода, соответствующее 1 мл соли Мора, равно 0,0006 г); КН2О - коэффициент гигроскопичности для перерасчета на абсолютно сухую навеску почвы; Р - навеска воздушно-сухой почвы, г. Вычисляют содержание гумуса из расчета, что в его составе содержится в среднем 58% органического углерода (1 г углерода соответствует 1,724г гумуса):

Гумус (%) = С(%)*1,724.

гумусовый озоление титрование

Табл. 1. Группировка почв лесных питомников таёжной зоны по обеспеченности гумусом (шкала Ленинградского НИИ лесного хозяйства

Гумус, % по Тюрину	Степень обеспеченности
	Крайне бедные
	Недостаточно обеспеченные
	Средне обеспеченные
	Хорошо обеспеченные

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

Химический состав и органические вещества почвы. Модели строения гуминовых и фульвокислот. Методы выделения препаратов гумусовых кислот из почв. Характеристика методов исследования свойств гумусовых кислот. Сравнительный анализ методов определения гумуса.

дипломная работа , добавлен 13.11.2011


Определение степени опасности веществ, загрязняющих почву. Метод определения содержания микроэлементов в почве. Атомно-абсорбционное определение меди в почвенной вытяжке. Методы определения вредных веществ в почве. Применение ионоселективных электродов.

реферат , добавлен 31.08.2015


Характеристика климатических условий, рельефа и гидрологических условий, почвообразующих пород и естественной растительности. Структура почвенного покрова. Характеристика морфологических свойств преобладающих типов почв. Анализ содержания гумуса.

курсовая работа , добавлен 13.05.2015


Географическое положение и общие сведения о хозяйстве. Природные условия формирования почвенного покрова: климат, рельеф, гидрологические условия. Морфологические признаки серой лесной и дерново-карбонатной почвы. Бонитировка, охрана почвенного покрова.

курсовая работа , добавлен 12.01.2015


Понятие, особенности и процесс образования гумуса. Гуминовые вещества как основная органическая составляющая почвы, воды и твердых горючих ископаемых. Значение и роль гумификации в почвообразовании. Химическая структура и свойства гуминовых веществ.

реферат , добавлен 15.11.2010


Анализ почвенного покрова в границах лицензионных участков нефтегазодобывающего комплекса Ханты-Мансийского автономного округа - Югры. Морфологическое описание серых лесных почв. Процесс преобразования растительных остатков в серых лесных почвах.

отчет по практике , добавлен 10.10.2015


Гумус, его значение, пути увеличения содержания гумуса в почве. Севооборот, значение, классификация. Технологические операции, выполняемые при обработке почвы. Агротехничекие приемы. Яровой рапс. Значение. Морфологические и биологические особенности.

контрольная работа , добавлен 20.05.2008


Взаимодействие гумусовых веществ с минеральной частью почвы. Аэробные анаэробные процессы в почве. Их роль в плодородии и жизни растений. Агрономические особенности подзолистых почв и их окультуривание. Использование болот и торфа в сельском хозяйстве.

контрольная работа , добавлен 12.01.2010


презентация , добавлен 17.03.2014


Свойства почвенного покрова Якутии и его география. Круговорот веществ и энергии. Факторы почвообразования. Воздушный режим почвы и содержание питательных веществ в ней. Распределение земельного фонда по категориям почв. Анализ сельскохозугодий.

Спектрофотометрическое определение содержания гумуса в почве по Орлову и Гриндель

Метод объемного определения гумуса по Тюрину, наиболее часто применяемый в массовых анализах, достаточно точен при значительной простоте и скорости определения. Введение фотометрического окончания вместо титрования позволяет еще более упростить ход анализа благодаря тому, что отпадает необходимость приготовления титрованных растворов вообще, и вместо титрования измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре и спектрофотометре.

Предложен ряд вариантов колориметрического и фотометрического определения гумуса, которые различаются деталями исполнения. Большинство авторов прибегают к разбавлению и отстаиванию суспензии после сжигания гумуса с последующим фотометрированием в красной области спектра. Окислителем обычно служит раствор дихромата калия в серной кислоте, но при разных соотношениях. Поскольку в растворах серной кислоты образуются ионы три- и тетрахромата (Сr3О102- и Сr4О132-), а при разбавлении раствора происходит их деполимеризация и окраска со временем (через 2-4 ч) становится более устойчивой, то фотометрирование рекомендуется проводить через несколько часов после разбавления, что обеспечивает оседание суспензии и постоянство окраски. Некоторые авторы рекомендуют добавлять сухую соль К2Сr2О7 для полноты окисления гумуса.

Упомянутые методы мало различаются, варьируя по количеству и концентрации окислителя, условиям кипячения (нагревания), конечным объемам раствора и способам измерения окраски.

Все определение складывается из двух основных операций: окисления гумуса и фотометрирования (колориметрирования) окрасок. Окисление гумуса целесообразно полностью осуществлять по методу Тюрина. Это обеспечивает сопоставимость результатов, получаемых объемным и фотометрическим методами. В то же время количество дихромата, затраченное на окисление, можно определять любым способом, не нарушая преемственности данных. Общим недостатком фотометрических методов является необходимость приготовления шкалы. Это удлиняет определение и умаляет те преимущества, которые дает фотометрическое окончание.

Принцип метода заключается в том, что при окислении гумуса дихроматом шестивалентный хром восстанавливается до трехвалентного: Cr2O72->2 Cr3+

Окраска чистого раствора дихромата калия варьирует от желтой (в разбавленных растворах) до оранжевой. Полоса поглощения Сr3+ довольно широкая, а максимум поглощения приходится на область 584-594 нм, имея среднее значение при 588-590 нм.

Различия в коэффициентах погашения ел для окисленной и восстановленной форм очень велики. В области максимума коэффициент погашения дихромата (рассчитанный на концентрацию, равную 1 ммоль-экв /100 см3 равен) 0,66, тогда как коэффициент погашения восстановленного хрома при той же длине волны всего лишь 0,062, т.е. меньше почти в 11 раз.

Использование области 590 нм дает еще одно важное преимущество. Измерив оптическую плотность при 590 нм, мы непосредственно узнаем количество восстановленного хрома, которое эквивалентно общему количеству гумуса (восстановителя) в анализируемой пробе. Таким образом, отпадает необходимость определения «по разности», а, следовательно, и установления исходного количества дихромата в окислительной смеси. Более того, благодаря нулевой оптической плотности дихромата при л 590 нм не нужно титровать исходную окислительную смесь; ее можно готовить путем взятия навески соли на технических весах. Раствор дихромата приливают в этом случае к навеске почвы не из бюретки, а мерным цилиндром. Это же обстоятельство позволяет даже добавлять к окислительной смеси сухую соль, как было указано выше.

Высота максимума, или оптическая плотность, при 590 нм зависит только от количества восстановителя - введенного в раствор дихромата. Характер спектров показывает, что наиболее благоприятна для количественного определения область 588-592 нм, где оптическая плотность максимальная, а на кривой имеется небольшой горизонтальный участок. Это значительно снижает возможные ошибки за счет неточного измерения (установления) длины волны.

С - концентрация Сr3+иона,

l - толщина поглощающего слоя (длина кюветы), см;

е590 - коэффициент погашения при 590 нм.

Если концентрацию восстановителя выразить в ммоль-экв/100 мл раствора, то можно вычислить коэффициент погашения:

е590= 0,06983 мгэкв-1 см-1 100 мл.

Проверка метода показала, что определение гумуса по Тюрину и измерение его содержания на спектрофотометре при 590 нм дают хорошее совпадение результатов. Коэффициенты корреляции результатов, полученных спектрометрическим и объемным методом, очень высоки и достигают 0,99.

Ход анализа. Берут навеску подготовленной к анализу почвы - 0,3 г; эта навеска пригодна при содержании гумуса от 0,6-0,8 до 12-13%; при большем или меньшем количестве гумуса навеску изменяют. Переносят навеску в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 20 мл 0,4 н (по дихромату) окислительной смеси, отмеривая раствор дихромата мерным цилиндром. Осторожно перемешивают содержимое, закрывают горло колбы маленькой воронкой и кипятят на электроплитке с толстой асбестовой сеткой точно 5 мин с начала момента кипения. Смесь охлаждают, переносят в мерный цилиндр вместимостью 100 мл, ополаскивая колбу дистиллированной водой, и доводят объем до 100 мл, добавляя воду. Для ускорения анализа можно разбавлять смесь прямо в конических колбах. Цилиндр (или колбу) закрывают пробкой, смесь хорошо перемешивают и оставляют на ночь. Отстоявшийся раствор осторожно (не взмучивая осадка) сливают в кювету фотоэлектроколориметра длиной 3 или 5 см. При содержании гумуса до 6-7 % можно пользоваться кюветой 5 см, при большем содержании гумуса - кюветой 3 см.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (при 590 нм) или на фотоэлектроколориметре со светофильтром (610 нм), устанавливая "нуль" приборов не по воде, а по холостому раствору (прокипяченный и разбавленный раствор окислительной смеси).

где: D - оптическая плотность;

ел - коэффициент погашения;

l - длина кюветы, см;

т - навеска почвы, г;

d - удельная масса твердой фазы почвы.

Численные коэффициенты учитывают фактор разбавления и эквивалентный вес углерода.

Изменением объема за счет твердой фазы можно пренебречь при величине навески 0,3-0,5 г. Тогда получим:

Окончательные расчетные формулы получим, подставляя численные значения ел и l для спектрофотометров при л=590 нм:

кювета 3 см, %С = 1,43 ; кювета 5 см, %С = 0,86 ;

для фотоэлектроколориметра, светофильтр с л = 610 нм:

кювета 3 см, %С = 1,82 ; кювета 5 см, %С = 1,09

Новые значения коэффициентов погашения легко найти по стандартному оттитрованному раствору соли Мора.

С этой целью в серию колб берут по 20 мл 0,4 н окислительной смеси (точно отмеряя бюреткой), кипятят 5 мин и по охлаждении в колбы последовательно добавляют 1, 3, 5, 10, 25 см3 0,2 н (титрованного) раствора соли Мора. Объем раствора доводят до 100 см3 (в мерных колбах), и измеряют оптические плотности растворов с тем светофильтром, который предполагается использовать для определения гумуса. Коэффициент погашения находят по формуле закона БЛБ для каждого раствора в отдельности, а затем вычисляют среднее значение .

Определение степени гумификации органического вещества почвы по методу Робинзона и Жоиеса

Принцип метода состоит в том, что 6 %-й раствор пероксида водорода при нагревании разрушает и отчасти растворяет некоторые органические соединения, а на другие не действует и, по-видимому, разрушает именно аморфные бесструктурные соединения, структурные же (клетчатка, лигнин) не поддаются действию этого реактива.

Ход определения. Навеска почвы в 1-2 г помещается стакан вместимостью в 500 см3, сюда же приливают 60 см3 6% -го раствора пероксида водорода и нагревают 15 мин при 100 °С, а под конец доводят до кипения. Если реакция протекала энергично, то операцию с прибавлением новой порции пероксида водорода необходимо повторять до тех пор, пока пероксид водорода не перестанет реагировать с почвой. После этого содержимое фильтруется, остаток промывается несколько раз горячей водой, затем смывается с фильтра во взвешенную фарфоровую чашечку, просушивается до постоянного веса при 100 °С и взвешивается. Затем сухой остаток прокаливают и снова взвешивают. Разность между массой сухого и прокаленного остатка дает количество неразложившегося перекисью водорода органического вещества ("негумифицированного"), конечно, вместе с химически связанной водой.

Более точные результаты можно получить, если из массы сухой навески вычесть массу сухого остатка такой же навески после обработки ее, по описанию авторов, пероксидом водорода; так как количество воды, химически связанной с минеральной частью почвы и с тем органическим веществом, которое не подверглось действию пероксида водорода, не должно заметно измениться от воздействия пероксида водорода, то означенная разность должна дать довольно точно количество гумифицированного органического вещества почвы вместе с его химически связанной водой.

Определив методами Густавсона или Кнопа, содержание углерода в остатке почвы после ее обработки пероксидом водорода и зная содержание в почве всего углерода органического вещества почвы и углерода негумифицированных органических веществ, узнаем по разности содержание в почве углерода гумифицированных органических соединений.

Предпосылкой для проведения исследований по заданию «Плодородие почв в овоще-картофельном севообороте» является то, что с 1988 года в КНИИОКХ заложен и проводится стационарный опыт с удобрениями, в 8-польном овоще-картофельном севообороте.

Для оценки влияния удобрений на плодородие выщелоченного чернозема проводилось почвенное обследование до закладки опыта и после прохождения трех ротаций севооборота. Образцы отбирались по почвенному профилю через 20 см на глубину до 80 см.

Все анализы проводились по общепринятым и рекомендационным методикам в опытах с удобрениями.

Определение общего азота в почве по Кьельдалю

Навеску почвы 5 г заливают 10 мл смеси концентрированной H2SO4 и HClO3 (на 10 мл H2SO4 1 мл HClO3), взбалтывают, отставляют на 2-3 часа, после чего ставят на электрическую плитку и нагревают, кипятят до тех пор, пока жидкость в колбе станет светлая. Через час после включения плитки в колбы прибавить 1-2 капли HClO4.

В обесцвеченной жидкости колбы весь органический азот будет находиться в виде серноаммонийных и амидных соединений. Дав колбе остыть, приступают к отгонке аммиака. Для этого в приемник - коническую колбу приливают 20 мл H2SO4 и 4 капли метилрот. В дистиляционную колбу приливают из 100 мл колбы 20 мл раствора. Соединяют колбу с аппаратом и постепенно из воронки добавляют 25-30 мл 30% NaOH. Колбы подогревают на воздушной бане. Для лучшего отгона через колбу пропускают пар.

Продолжительность перегонки - 30-40 минут. Определяется конец перегонки реактивом Неслера. NH, содержащийся в дестиляте, окрашивается от реактива в желто-коричневый цвет.

В приемнике определяется количество свободной H2SO4 титрованием NaOH. По разнице между взятой в приемнике H2SO4 и израсходованной на титрование NaOH определяем количество кислоты, связавшейся с аммиаком и делаем перевод, исходя из того, что 1 мл H2SO4 соответствует 0,0014 г N [ГОСТ 26107-84 Почвы. Методы определения общего азота, 1984, с. 3-5].

Определение гумуса по Тюрину

Метод основан на окислении гумуса почвы раствором калия двухромовокислого в серной кислоте с последующим фотоколориметрическим определением трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию гумуса. В качестве окислителя берут раствор К2Сr2О7 концентрации 0,067 моль/дм3. Реакцию проводят в кислой среде.

Реакция окисления идет следующим образом

2К2Сr2О7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Сr2(SO4)3 + 8Н2O + 3O2; 3С + 3O2 = 3СO2.

Избыток хромовокислого калия оттитровывают солью Мора:

(NH4)2SO4*FeSO4*6H2O по реакции: 6FeSO4*(NH4)2SO4 + К2Сr2О7 + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O

По количеству калия двухромовокислого, пошедшего на окисление гумуса, судят о его количестве.

Ход анализа. Пробу воздушно-сухой почвы, подготовленную для анализа, взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г, пользуясь тарированным часовым стеклом диаметром 3 см. Масса пробы почвы для анализа зависит от содержания в ней гумуса. Следует руководствоваться следующими данными: при содержании гумуса более 7 % брать навеску из расчета 0,05-0,10 г, при 4-7 % - 0,1-0,2; при 2-4 % - 0,25-0,35, меньше 2 % - 0,50-0,70 г.

Для получения объективных данных необходимо обращать внимание на тщательную подготовку почвы к анализу, заключающуюся прежде всего в удалении корней и органических остатков [ГОСТ 26213-84 Почвы. Определения гумуса по методу Тюрина в модификации ЦИНАО, 1984, с.5-6].